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一边是吴总拿刀架在王近之的脖子上要求尽快试车,一边是方总与徐总要给出完善的操作记录,王近之感到左右不是人,可事情必须得干下去,王近之无可奈何下,只能请求吴总说:“不完善也得先进行三批环合酯试生产,完成后再根据情况修改记录吧,时间不等人。”

“能保证环合酯产品合格,你就负责试车三批,协调工作我来做,羧酸与左氧交给他们自个试。”听了王近之的介绍,吴总急起来了:“再不试黄花菜都凉了,我立即召集各部门开会讨论。”

“就算是夹生饭也得炒熟了给咽下去,你们认为文件上还有哪里不完善的,你们来修改,今天洗釜与做准备工作,必须保证后天早班准时投料!”吴总真的急眼了,协调会上,对徐总下了最后通谍。

环合酯反应开始了,一切条件控制正常,反应转化率一如中试,过滤氟氢化钾顺利,回收DMF速度比预期的更快,水释冷却离心,离心机里目视。色泽与晶型也与中试一样,剩下的就是甲醇淋洗了,早就预冷好的百分之六十甲醇水溶液通过一根细管流到高速旋转的离心机内物料表面,物料表面迅速变白,离心机出口是粘稠状的棕褐色液体,等到出口溶液成淡黄色时,王近之与李彪奇吩咐退料,一勺又一勺类白色的环合酯被装袋进入烘箱中。退了近三分之二时,发现离心机内壁的料液还显浅红色,怎么办呢,停止装料,继续用甲醇漂洗至类白色后再出料。

第一离心机退料结束了,开始进行第二离心机的离心出料,王近之与李彪奇吩咐加大漂洗的甲醇与水混合溶液的淋洗量。洗涤了一个多小时后,滤干出料了,色泽从内到外都正常,可是称量结果比上一离心机少了十一千克。

淋洗多了,当然会有部分产品会被溶解到母液中,第一批试生产,以保证质量为前提,另外,离心机放料本身就不均匀,这样衡量收率也不准确。王近之与李彪奇略作商量,吩咐操作工加大淋洗量,把余下的物料全部离心完毕,并进入双锥烘箱真空烘干。

深夜二点钟,真空度到达了预设的负0.09MPa,王近之与李彪奇在值班室略作休息,早上十一点取样分析,水份已经合格。下午一点冷却到位,退料计量,收率比中试的结果低了二个百分点。

一般情况下,因为釜大,相对的操作损失比较小,大生产收率要略高于中试的,本次试生产收率偏低,原因很清楚,就是试生产的离心机大,漂洗控制难度要大于中试,结果是色泽比中试的更白但收率偏低了一些。

“反正液相指标超过了合格线很多,我们牺牲部分色泽来保证收率指标吧。”李彪奇向王近之请示。

“就这么办吧,减少漂洗的溶液量,提前退料。”两人指挥着工人这么操作。第二批料烘干出来了,产品色泽比第一批略深些,液相纯度百分之九十九点二,高于九十八点五的合格线,收率比中试的高出一点三个百分点。

面对着两份色泽不一的样品,合格还是不合格,赵定岳也不好下结论。质量标准上,规定的色泽指标是类白色,什么叫类白色?这个界限不怎么明显,无法准确下结论,拿老工艺的环合酯对比,一个是甲酯,一个是乙酯,相互之类也没什么可比性。

“我们把液相图谱全打出来,连同样品一起拿给吴总他们,由领导确定吧。”这也是中国色的工作特点之一,只要领导拍板,一切都好说话,见赵定岳为难的样子,王近之拉着他的手到了吴总办公室。

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