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应华义翻出实验方案说:“我用五倍水回流试过了,不能全溶,考虑到甲醇能去掉一些有机杂质,液相峰型比较干净,所以,更高倍量的没再试上去。”

“你给作出回流条件下碘佛醇水解物的溶解度,我们再一起考虑后一步工艺处理。”在王近之的印象中,碘佛醇水解物在高温条件下,在水中的溶解度不差,水溶脱色的话应当有明显的效果。

应华义的溶解度条件出来了,当水倍量达到11倍时,在回流条件下,水解物可以与水全溶,经过活性炭脱色,浓缩至四倍水再冷却结晶,收率92%左右,产品色泽类白色,液相指标也与原来的相同,只三天,色泽难题就轻松克服了。王近之十分奇怪,为什么这么简单的问题都想不到?

应华义的解释是,一般化工以五倍量为高限,当试到五部溶剂时,还有大量的固体没溶解,就没再往上试了。

中试很快完成了,只是溶剂倍量大,反应釜的装料系数小,对产能有较大的影响,得到设备另作整改。

原计划两个月时间的,还有一个半月,王近之到车间看了看碘佛醇水解物的合成,碰到车间主任王永一,他叹着气说:“王总,工人反馈这产品合成气味太冲了,全车间都是氯仿的气味,这次体检,有两个员工的转氨媒偏高,你有没有办法给解决一下?”

碘佛醇水解物采取的合成路线是以三碘异酞酰氯为起始原料,先与乙酰氧基乙酰氯反应,生成中间态,用氯仿去掉大部分的DMAC与没反应完的酰氯,再补加DMAC后,在三乙胺的催化下与氨基甘油反应,水解,结晶得到粗品的,割除氯仿又不引入其它有害的溶剂,这有点难度。因为从成本上,在有机溶剂中,氯仿的成本最低,王近之一下子也没什么好的主意。只能打了个哈哈说:“要不,你取一点样品,我先给看一看,能不能做成功,看运气吧。”

车间反应液拿来了,应华义到车间现场指挥水脱色,没了实验员,无可奈何之下,王近之向公司借了刚从北京读书回来的张亭婷一起小试。

公司有的溶剂一溜地排了过去,除了醇类外,二氯甲烷、醋酸酯、正己烷等溶剂都可以起到与氯仿类似的效果,可这样的相互替代也许,在毒性上不如氯仿,只会增加成本或增加安全隐患。将下班了,有什么方案明天再说,王近之吩咐张亭婷把这几个烧杯全部洗掉,明天继续实验。

要赶厂车,时间急,张亭婷急急地处理了一下说:“王总,明天早上一大早我再来处理吧,肯定不担误工作。”

第二天早上,烧杯壁上有可观数量的浅黄色固体,张亭婷正准备清洗,王近之忽有所悟地说:“你把这个浅黄色固体刮一份出来,送赵定岳处打一针液相,看一看它的变化。”

“这还用说,肯定分解成酸了呗,在水里泡了一夜呢。”张亭婷边取样边说。

刚好上面的设备空着,送上的样品配样后立即进到仪器中,一个半小时后结果出来了,是中间态上了乙酰氧基的双酰氯,并没有分解成双酸。

“我的灵感灵不?后面怎么个处理不需要我吩咐了吧。”王近之得意地笑了笑。

“得令。”张亭婷开玩笑地敬了个礼,又从王永一处取来反应液,加到冰水里析料后过滤,得到湿料,再送赵定岳处分析,结果与上面的一样,乙酰氧基的双酰氯,并没有分解成双酸。

从水里析出的产品液相是合格了,可是,湿料往下投料是否会顺利得到产品呢,还是个未知数,得需要实验。

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